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划重点|最齐色谱联用手艺汇总

2018年02月01日 14:50   泉源:北京诚驿恒仪科技有限公司
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    人类进入21世纪,科学技术高度生长,先辈的分析仪器络续出现,每一类分析仪器在一定范围内起奇特感化,而且要求正在肯定的条件下运用。如色谱作为一种剖析要领,其最大特性在于能将一个庞大的混合物星散为各自单一组分,但它的定性、肯定构造的才能较差,而量谱(MS)、红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)、等离子体发射光谱(ICP—AES)和核磁共振波谱(NMR) 等手艺对一个纯组分的构造肯定变得较轻易。因而,只要将色谱、 固相(微)萃取、膜星散等星散手艺取量谱等审定、检测仪器联用才气获得一个完好的剖析,获得雄厚的信息取正确的效果。

  分析仪器联用手艺已正在齐行业样品剖析中获得运用,并有辽阔的发展前景。跟着新物资络续泛起,和科技的前进,对剖析东西的手艺要求更高,仪器联用将施展主要的感化。

   色谱—色谱联用手艺

  样品组分较简朴时,一般用一根色谱柱,一种星散形式便可以获得很好的星散,但关于某些较庞大的组分,无论如何优化色谱前提、参数也没法使个中一些组分获得较好的星散,这时候可采用色谱—色谱联用手艺。色谱—色谱联用 手艺也称为多维色谱。    

   气相色谱—气相色谱(GC—GC)联用

  该联用手艺已有30多年的汗青,正在产业剖析中获得普遍的运用,GC—GC联用仪已商品化。如接纳SE-52毛细管柱剖析柠檬油时,接纳二级GC联用能将化合物的对映异构体获得很好星散。

  液相色谱—液相色谱(LC—LC)联用

  Hube于20世纪70年月提出LC—LC联 用,手艺的要害是柱切换,经由过程改动色谱柱取色谱柱、进样器取色谱柱、色谱柱取检测器之间的衔接,以改动活动相的流向,实现样品的星散、净化、富集、制备和检测。液相色谱有多种星散形式,能够天真选用星散形式的组合,其选择性调治才能宏大于GC—GC联用手艺,具有更强的星散才能。该接口手艺比GC—GC联用的要庞大很多,至今市场上还没有睹商品化的LC—LC 联用体系,剖析工作者多是自行组装LC—LC体系,适用于特定组分的星散和剖析。   

   其他联用手艺

  LC—LC联用重要用于处理GC剖析中和 某些庞大样品星散时,基体构成庞大,不克不及间接停止GC星散取检测的困难。经由过程高效液相色谱(HPLC)高效的星散手艺取GC下灵敏度的检测手艺联用,进步要领的灵敏度和分辨率;超临界 流体色谱—超临界流体色谱(SFC—SFC)及 SFC—LC、SFC—CEC(毛细管电泳)等连用是20 世纪90年月中前期生长起来的联用手艺,普遍用于庞大样品中如食物、生物样品、煤焦油等有机化合物、异构体、多环芳烃、生物大分子(如多肽、卵白、核酸等)的星散剖析,具有多种星散形式可 供挑选,和具有较下的柱效和剖析灵敏度 。

  2色谱—原子光谱联用手艺

  原子光谱仪器关于金属元素及局部非金属元素剖析,具有简朴、快速、正确、敏捷的特性。如原子荧光对As、Se、Sn、Sb、Hg等元素有异常下的灵敏度;等离子体光谱(I CP)使多元素同时测定成为能够,极大天增进了元素剖析的生长取前进。

  以色谱为星散手腕的种种联用手艺络续推出,正在元素化学形状剖析中施展重要作用。Kolb等人于1966年起首提出原子吸取可 作为气相色谱的金属殊效检测器,并测定了汽油中的烷基铅。

  石英炉原子化器作为色谱的检测器灵敏度下,石墨炉原子化器已普遍作为取气相色谱、高效液相色谱、离子色谱 (IC)等连用的检测器,判别和测定大气、水样、生物等样品中的烷基铅、烷基砷、烷基硒、有机锰、有机锡,和某些元素正在自然界和生物体中的散布。但这些联用手艺很少商品化,更多是剖析者凭据需求应用仪器的机能选择性天联用,处理实际问题。

  这类体系滋扰少、灵敏度下,仅适合于易构成挥发性共价氢化物的元素测定。 石墨炉原子吸取作为色谱的检测器本钱和衔接手艺要求较下,火焰原子吸取检测器操纵 轻易,本钱低,衔接简朴。 HPLC—AAS用于庞大基体样品如海水中金属元素、价态剖析。液相色谱—原子荧光光谱(HPLC—AFS)用于海产品中无机和有机Hg形状剖析,灵敏度较下。    

   3离子色谱联用手艺

  ICP—AES具有快速、轻便、检出限低、灵敏度和精密度下、线形局限宽、稳定性好、选择性好、根基效应小且能够有用校订、可同时停止多元素剖析、易于实现分 析自动化等特性。ICP—AES法测定Al、Zn、Ba、Be、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Na、K、Mg、Ni、Pb、Sr、Ti、V、Mn、As已正在环境监测中获得普遍运用。

   4色谱—量谱联用手艺

  气相色谱—质谱(GC—MS)联用

  GC—MS联用,其GC局部用来星散多组分 的混淆污染物,而MS局部则对各组分停止剖析。

  GC和MS联用手艺获得快速生长,是联用手艺中最完美、运用最普遍的手艺,最早实现商品化。现在市卖的有机质谱仪、磁质谱、四极杆质谱、离子阱质谱、航行工夫量谱(TOF)、傅立叶变更量谱(FTMS)等均能取气相色谱联用。

  GC—MS联用正在剖析检测和科研的很多范畴起偏重要感化,特别是正在很多有机化合物通例检测事情中成为一种必备东西。正在环保、卫生、食物、农业、石油、化工等行业获得普遍运用。如情况中有机污染物、二恶口英、DDT、六六六、多氯联苯、镇静试剂测、水质及食物中的有机污染物、农药剖析、化学毒剂检测等方面皆有大量的报导。  

   液相色谱—质谱(LC—MS)联用

  GC取GC—MS只能剖析检测20%有机物,70%~80%有机物剖析要接纳LC、IC、LC—MS等检测。因为GC柱星散后的样品呈气态,活动相是气体,取量谱的进样体系相婚配,最轻易将2种仪器联用,而HPLC活动相是液体,不克不及间接进入量谱分析,因而接口手艺更高,联用技术发展比较慢,直到20世纪80年月,才有成熟的商品LC—MS推出。

  气相色谱—电感巧合等离子体质谱(GC—ICP—MS)联用

  现在开辟的用ICP—MS联机仪器作为GC的检测器丈量痕量和超痕量有机金属污染物。ICP—MS作为GC的检测器可测定10-6级的金属元素,如Cr6+、Cu、Cd、Pb、Hg、Ti、Ba、Be、Ni、Mn、As等,挑选差别质量数停止测定,借能大大进步其选择性,纵然GC不克不及把滋扰身分完整星散,也不会对 ICP—MS的测定发生影响。GC—ICP—MS的装配是经由过程接口将GC取ICP—MS相连接,用GC将待测身分星散后,用ICP—MS获得测定元素的有关信息。现在运用GC—ICP—MS手艺测定有机锡、有机汞和铅、锑、砷、硒 等有机污染物的手艺和要领正在开辟研讨中。    

   5色谱—傅立叶变更红外光谱联用

  色谱相当于星散装配,红外光谱仪相当于定性检测器,结合运用,起到完善的联合,能兼有2种仪器的功用。直到60年月前期,跟着傅立叶变更红外光谱仪 (FTIR)的泛起,扫描速度和灵敏度有很大进步,才使GC取IR联用成为能够。

  GC—FTIR体系已正在水质、废气等环境污染剖析中获得普遍运用。重要检测多环芳烃、醚类、酯类、酚类、氯苯类、有机酸、有机氯农药、除莠剂和氯代芬芳化合物等。   

   6色谱—核磁共振波谱(NMR)联用

  现在该手艺借不很成熟,运用较少。HPLC—NMR联用正在运用中的重要问题是怎样战胜活动相发生的伟大的共振旌旗灯号滋扰,以观察到剖析化合物的核磁共振旌旗灯号,一样平常为了得到较好的HPLC—NMR图谱,要求HPLC柱星散样品量要大些,以进步NMR仪的检测限度。新近泛起的LC—NMR联用手艺能够间接测定经HPLC星散后的种种化合物一维1H-NMR谱图和“静态”操纵下的二维NMR谱图,为审定化合物的构造供应了准确的、主要的在线构造信息,被以为是快速审定化学成分构造方面的一个重大突破。


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